【摘 要】  目的：建立祛痰止咳合剂的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定祛痰止咳剂中黄芩苷的含量。结果： HPLC法测得本品中黄芩苷的含量为0.512～0.541mg/ml，在0.40～2.00μg的范围内，溶液的浓度与峰面积呈良好的线形关系， r = 0.9993， 加样平均回收率为99.85%（n=5），RSD为0.69% 。结论：本品定量方法简便、准确，专属性强能够控制该制剂的内在质量。

【关键词】  祛痰止咳剂 高效液相色谱法 含量测定 黄芩苷

    Determination of Baicalin in Qutanzhike Mixture by HPLC

    【Abstract Objective】Study on the Quality Standarded for Qutanzhike Mixture. Method: Radix Scutellariae, Flos Lonicerae in Qutanzhike Mixture were identified by TLC,and the content of Baicalin was determined by HPLC.  Result: The Baicalin showed a good linear relationship within a range of 0.40～2.00ug(r=0.9993), the average recovery was 99.96%(n=5), RSD=1.37% .  Conclusion: method HPLC is accurate and reliable method.The quality standard can be used for quality control of this product.

    【Key  words】Qutanzhike Mixture  HPLC  Baicalin  determination

    祛痰止咳合剂是由黄芩、苦杏仁、甘草、瓜蒌仁等药物组成。该方是在大量临床实践的基础上，以中医辨证为主，结合现代医学及现代药理研制出的治疗急、慢性气管炎的有效药物。为更好地控制其质量，保证该制剂的临床疗效，本研究采用HPLC法对制剂中的主要有效成分黄芩苷进行了含量测定，现报道如下。

    1  实验材料

    1.1  仪器  LC-2010A 高效液相色谱仪，CLASS-VP色谱工作站，UV-2401型紫外分光光度仪（日本岛津）。

    1.2  试药  黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：110715-200212）；祛痰止咳合剂（吉林市船营区中医院制剂室）；甲醇为色谱纯；其余试剂均为分析纯。

    2  方法与结果

    2.1  色谱条件与系统适应性试验  色谱柱：DiamosilTM（钻石）C18（5μ 250×4.6mm，）；流动相：甲醇-水-冰醋酸 （45：55：1）；检测波长：276nm；流速：1.0ml/min；柱温：室温（25℃）；进样量：对照品溶液6μl，样品溶液10μl；理论塔板数按黄芩苷峰计应不低于1500。

    2.2  溶液的制备

    2.2.1  对照品溶液的制备  精密称取在60℃减压干燥4h的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。

    2.2.2  供试品溶液的制备  精密量取本品10ml，置50ml容量瓶中，加60%甲醇适量，超声（功率250W）处理20分钟，放置至室温，加60%甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

    2.2.3  阴性对照溶液的制备  取除黄芩以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成合剂，再按供试品制备方法，制成阴性对照溶液。

    2.3 专属性试验

      分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液10μl，对照品溶液6μl，注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。从图中可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间（30.8min）的色谱峰，阴性试验无干扰，证明本法可行。

    2.4  线性关系考察  精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml约含0.1mg的溶液，分别精密量取对照品溶液4、8、12、16、20μl，进样测定，以浓度（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，得回归方程为 Y=1151340.8+100157.4 X，r =0.9993，线性范围0.40～2.00μg。